在進(jìn)行能力驗證時，絕大部分的檢驗檢測機(jī)構(gòu)都能順利通過能力驗證，只有少數(shù)機(jī)構(gòu)不能通過，不能順利通過驗證的問題常出在哪里，當(dāng)能力驗證結(jié)果有問題時，又該如何處理，今天我們一起來看看!

　　一、什么情況下要做能力驗證

　　《檢驗檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定管理辦法》

　　(國家質(zhì)檢總局 163號)

　　第三十五條 檢驗檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)按照資質(zhì)認(rèn)定部門的要求，參加其組織開展的能力驗證或者比對，以保證持續(xù)符合資質(zhì)認(rèn)定條件和要求。

　　鼓勵檢驗檢測機(jī)構(gòu)參加有關(guān)政府部門、國際組織、專業(yè)技術(shù)評價機(jī)構(gòu)組織開展的檢驗檢測機(jī)構(gòu)能力驗證或者比對。

　　CNAS-RLO2:2018《能力驗證規(guī)則》

　　4.3.1.1 只要存在可獲得的能力驗證，合格評定機(jī)構(gòu)申請認(rèn)可的每個子領(lǐng)域應(yīng)至少參加過1次能力驗證且獲得滿意結(jié)果(申請認(rèn)可之日前3年內(nèi)參加的能力驗證有效)，或雖為有問題(可疑)結(jié)果，但仍符合認(rèn)可項目依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范所規(guī)定的判定要求。

　　4.3.2.1 只要存在可獲得的能力驗證，獲準(zhǔn)認(rèn)可合格評定機(jī)構(gòu)參加能力驗證的領(lǐng)域和頻次應(yīng)滿足CNAS能力驗證領(lǐng)域和頻次的要求。對CNAS能力驗證領(lǐng)域和頻次表中未列入的領(lǐng)域(子領(lǐng)域)，只要存在可獲得的能力驗證，鼓勵獲準(zhǔn)認(rèn)可合格評定機(jī)構(gòu)積極參加。

　　總結(jié)：從以上要求看，不管是獲得CMA、CATL、CNAS認(rèn)證的實驗室還是初次申請認(rèn)證的實驗室，檢驗檢測機(jī)構(gòu)都應(yīng)該主動積極參加能力驗證。

　　二、能力驗證的常見問題

　　1. 未按照作業(yè)指導(dǎo)書要求進(jìn)行檢測

　　能力驗證計劃的作業(yè)指導(dǎo)書是針對該項目特點而編制，其作用就是統(tǒng)一檢測過程的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，具有很強(qiáng)的操作性和針對性。檢測人員未嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書要求操作，造成其操作環(huán)節(jié)與其他實驗室有所不同，可能導(dǎo)致結(jié)果的偏離(例如：在蛋白質(zhì)的能力驗證中能力驗證提供方通常會提供F系數(shù)，如果不按照主辦方提供的系數(shù)進(jìn)行計算，會造成結(jié)果有很大偏離)。

　　2. 對檢測技術(shù)關(guān)鍵點的掌握不夠

　　檢測人員的檢測技術(shù)會影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，檢驗人員在操作過程中的任一點疏忽都可以導(dǎo)致最終結(jié)果的偏離。只有充分認(rèn)識質(zhì)量控制的重要性，加強(qiáng)學(xué)習(xí)，不斷提高自身素質(zhì)，正確理解、全面掌握實驗技術(shù)關(guān)鍵點，檢驗人員才能出色完成能力驗證活動。

　　3. 儀器設(shè)備的工作狀態(tài)不佳

　　儀器設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)可影響檢測結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度，所以檢測人員應(yīng)調(diào)整儀器到最佳工作狀態(tài)，使儀器的各項指標(biāo)趨于穩(wěn)定后再開始檢測。儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)，則檢測數(shù)據(jù)的復(fù)現(xiàn)性得以實現(xiàn)，也進(jìn)一步提高了測定結(jié)果的精密度，減小檢測數(shù)據(jù)間的偏差，從而使檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。

　　在進(jìn)行能力驗證前，需對檢測儀器的性能狀態(tài)進(jìn)行確認(rèn)，可請專業(yè)人員比如合知行工程師對相關(guān)檢測儀器進(jìn)行系統(tǒng)性維護(hù)保養(yǎng)，排查儀器是否存在隱患的故障問題，使儀器性能穩(wěn)定、狀態(tài)良好。

　　4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍設(shè)計不合理

　　多數(shù)理化檢驗項目需事先制備標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算樣品濃度時，給出響應(yīng)值y，即可算出濃度x。在標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍內(nèi)，根據(jù)分析方法精度的要求和對曲線的偏離情況將標(biāo)準(zhǔn)系列的第一點(最低濃度點) 稱為測定下限，標(biāo)準(zhǔn)曲線的最高濃度點稱為測定上限，兩限間的濃度(含兩限)范圍稱為線性范圍。也就是說只有當(dāng)測量信號處于線性范圍內(nèi)時，其對應(yīng)的濃度結(jié)果才可接受，否則就應(yīng)增加取樣量或稀釋試樣。

　　檢驗中遇到最多的是測量信號處于原點和測定下限之間的情況。解決這個問題，首先應(yīng)該確定的是，第一標(biāo)準(zhǔn)點是否能滿足分析精度要求的最低濃度點，可以在標(biāo)準(zhǔn)曲線低濃度區(qū)域增加幾個點，視測定精度而定。低于測定下限的值就不能接受。如遇測量結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的上限或下限，應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線并對樣品做必要的復(fù)測。

　　5. 各實驗室檢測系統(tǒng)不同導(dǎo)致偏差

　　實驗室通常是按照自己的意愿，選擇需要的儀器、試劑、操作程序等組合的檢測系統(tǒng)。近年來隨著檢驗技術(shù)的不斷發(fā)展，越來越多的實驗室使用原理各異的檢測系統(tǒng)。不同的儀器、方法所測定的結(jié)果間存在的差異可能導(dǎo)致能力驗證的結(jié)果偏離，實驗室應(yīng)在查找原因時仔細(xì)分析辨別，因檢測系統(tǒng)不同而產(chǎn)生偏離是否影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

　　6. 樣品前處理不徹底

　　在實際檢測過程中，樣本基質(zhì)可能與標(biāo)準(zhǔn)溶液有所不同，故樣品需經(jīng)消化、提取等前處理之后，才進(jìn)行含量測定。如果樣品前處理不完全，基質(zhì)中的干擾物質(zhì)排除不充分，或者前處理過程中造成目標(biāo)物損失，則可能導(dǎo)致測定結(jié)果的不準(zhǔn)確(這種情況通?？梢赃x擇與能力驗證樣品相似的基質(zhì)同時進(jìn)行添加回收實驗)。

　　7. 樣品的取樣量不足

　　能力驗證樣品濃度比較低時，按照一般的取樣量進(jìn)行測定，往往造成測定值處于標(biāo)準(zhǔn)曲線的下段，并非處于標(biāo)準(zhǔn)曲線的最佳線性范圍，可能導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差。因此，當(dāng)遇到低濃度的樣本時，可以考慮加大取樣量，使測定數(shù)值落在曲線的線性范圍，提高結(jié)果的準(zhǔn)確性(當(dāng)無法確定能力驗證樣品濃度時，通?？梢蕴崆斑M(jìn)行預(yù)實驗，確定樣品濃度的大約范圍)。

　　8. 使用過期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在規(guī)定的儲存條件下，經(jīng)穩(wěn)定性試驗證明其特性值穩(wěn)定的時間間隔。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性好，則有效性長，反之則有效性短。在實際工作中檢驗人員應(yīng)密切監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變化情況，注意收集相關(guān)信息，積累經(jīng)驗，正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(在進(jìn)行能力驗證樣品檢測前，最好對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，并重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液)。

　　三、驗證結(jié)果不滿意的處理

　　1. 暫停標(biāo)識的使用

　　當(dāng)實驗室在參加能力驗證計劃中結(jié)果為不滿意且已不能符合認(rèn)可項目依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范所規(guī)定的判定要求時：

　　要自行暫停在相應(yīng)項目的證書/報告中使用認(rèn)可標(biāo)識，并按照實驗室體系文件的規(guī)定采取相應(yīng)的糾正措施，驗證措施的有效性。

　　在驗證糾正措施有效后，實驗室自行恢復(fù)使用認(rèn)可標(biāo)識。保存上述記錄以備評審組檢查。

　　糾正措施有效性的驗證方式包括：

　　(1)再次參加能力驗證計劃(包括測量審核);

　　(2)通過評審組的現(xiàn)場評審。

　　2. 可疑結(jié)果處理

　　能力驗證結(jié)果為可疑或有問題時，應(yīng)對相應(yīng)項目進(jìn)行風(fēng)險評估，必要時，采取預(yù)防或糾正措施。

　　3. 不滿意原因分析

　　造成結(jié)果不滿意或可疑(有問題)的原因，主要有管理和技術(shù)上的原因。

　　管理的原因如：

　　抄寫錯誤、貼錯標(biāo)識、小數(shù)點錯誤等。

　　技術(shù)上的原因如：

　　物品的儲存或前處理不當(dāng)、測量方法或內(nèi)部質(zhì)控有問題、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品異常、設(shè)備狀態(tài)不佳、環(huán)境條件不適宜或數(shù)據(jù)處理出現(xiàn)問題等。

　　4. 特殊情況的處理

　　當(dāng)利用公議值確定能力評定標(biāo)準(zhǔn)差時，如果：

　　(1)參加者總體水平高度一致;

　　(2)由于串通而使得能力評定標(biāo)準(zhǔn)差較小;

　　導(dǎo)致參加者結(jié)果不滿意(行動信號)時，參加者可聯(lián)系能力驗證實施機(jī)構(gòu)了解結(jié)果離群原因。

　　如果：

　　(1)能力驗證結(jié)果雖為不滿意，但仍符合認(rèn)可項提取中的標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范所規(guī)定的判定要求;

　　(2)當(dāng)實驗室的能力驗證結(jié)果為可疑或有問題時;

　　實驗室要對相應(yīng)項目進(jìn)行風(fēng)險評估，必要時，采取預(yù)防或糾正措施。

　　5. 通常的糾正措施列舉

　　(1)核查相關(guān)人員是否理解并遵循測量程序;

　　(2)核查測量程序的所有細(xì)節(jié)是否正確;

　　(3)核查設(shè)備校準(zhǔn)和試劑的成分;

　　(4)更換可疑的設(shè)備或試劑;

　　(5)與另一個實驗室進(jìn)行人員、設(shè)備和/或試劑的比對測試。