滴定分析法是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液，滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中，直到所加的試劑與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)為止，根據(jù)試劑溶液的濃度和消耗的體積，計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。

　　配制EDTA滴定液

　　①可加熱促使溶解，先濃配后稀釋，搖勻后放24h為好，使其充分穩(wěn)定。

　?、跇?biāo)定前氧化鋅熾灼一定要到800℃，色澤應(yīng)達(dá)鮮黃綠色，否則其中二氧化碳難以除盡。

　?、圩⒁鈖H值變化，先滴加氨試液中和鹽酸后加水稀釋。

　?、茔t黑T粉末放置不能過久，否則靈敏度差，指示液應(yīng)逐滴加，充分振搖。

　　配制醇制氫氧化鉀滴定液

　?、僖駻R級(jí)KOH標(biāo)示含量為82實(shí)際上均為80左右，所以應(yīng)為理論量355g。

　?、谝掖贾腥╊愂芄饩€作用呈深淺不同黃色故乙醇需精制無醛乙醇，精制后應(yīng)立即放冷配制，制法見中國藥典2000年版附錄。

　?、鄯乐苟趸寂c乙醇揮發(fā)，光照影響，應(yīng)貯存于橡皮塞棕色玻璃瓶中，而且臨用新標(biāo)定。

　　配制四苯硼鈉滴定液

　?、偌有轮艫l(OH)3凝膠，使濾液澄清，強(qiáng)力振搖使溶解完全，先濾上清液。

　?、谧龊每瞻?，滴定中特別是近終點(diǎn)速度要很慢，注意觀察色澤變化，貯存期間出現(xiàn)渾濁應(yīng)重新標(biāo)定。

　　配制亞硝酸鈉滴定液

　?、偌訜o水碳酸鈉作穩(wěn)定劑用，使pH值保持在10左右，鉑電極應(yīng)臨用前活化好。

　　②在試樣加入前加KBr以促進(jìn)反應(yīng)。

　?、凼覝貞?yīng)30℃用膠管連接滴定管插入到液面下2/3處避免硝酸分解，計(jì)算好理論量“先快后慢”特別是近終點(diǎn)，逐滴加入，并攪拌。

　　配制草酸滴定液

　?、偎峄瘧?yīng)用硫酸，不可用硝酸或鹽酸(硝酸有氧化性而鹽酸易被高錳酸鉀氧化)。

　?、诮K點(diǎn)前加速反應(yīng)加熱可用水浴，直火加熱溫度難以控制，且溫度太高草酸分解而使結(jié)果不準(zhǔn)確。

　　配制氫氧化鈉滴定液

　　①用飽和氫氧化鈉液制備應(yīng)新沸冷水制成而且應(yīng)陳化6小時(shí)左右。排除碳酸鈉干擾與二氧化碳。

　?、谥苽滹柡蜌溲趸c時(shí)應(yīng)分多次加入氫氧化鈉固體，過飽和后應(yīng)放置三天后取上清液，應(yīng)一次取出避免倒流而沖渾液體。

　?、垡部捎眯轮茻嵴麴s水，但制好后應(yīng)放至室溫，盡量避免二氧化碳干擾。

　?、芑鶞?zhǔn)應(yīng)在瑪瑙乳缽中研細(xì)，利于溶解，在終點(diǎn)前基準(zhǔn)應(yīng)全溶解，否則結(jié)果有誤。

　?、輼?biāo)定前貯存聚乙烯塑料瓶中，用虹吸法取用，進(jìn)氣管前端用鈉石灰和棉花過濾，定期或鈉石灰變色后更換，防止二氧化碳影響濃度。

　　配制重鉻酸鉀滴定液

　?、倩鶞?zhǔn)應(yīng)先研細(xì)，在120℃干燥至恒重，放冷后立即稱量配制。

　?、谧詈檬亲厣浚瑵馀鋼u勻使溶后再加水至刻度。

　　配制烴銨鹽滴定液

　?、俚谆S基烴在溶解過程應(yīng)逐步緩加，防止粉末漂浮，應(yīng)加強(qiáng)攪拌，必要時(shí)放入超聲波助溶，先濃配后稀釋為好。

　?、跇?biāo)定時(shí)氯化鉀用基準(zhǔn)或色譜純，其結(jié)果即準(zhǔn)確且終點(diǎn)明確。

　　配制高氯酸滴定液

　　①是堿性基因的有機(jī)化合物。加入醋酐量應(yīng)為理論量12～13倍，一般市售高氯酸含量普遍偏低，1000mL配制理論量85ml，實(shí)際工作中取用96-98ml，導(dǎo)致含水增大，所以應(yīng)加入12倍左右的實(shí)際用量而保證含水量合格。

　?、谂渲浦邢燃哟姿釋⒏呗人嵯♂?，以免反應(yīng)劇烈，色澤變黃導(dǎo)致分解，滴加醋酐先振搖后滴加，速度宜慢不宜快。

　　③避光保存或用黑布套在棕色瓶中，若溶液變成淺黃色，即，為分解不能再用。

　　配制高錳酸鉀滴定液

　?、僦蠓羞^程要保持一段時(shí)間，促使其中還原性雜質(zhì)反應(yīng)完全。以免在以后貯存中引起濃度改變。過濾目的除去二氧化錳。

　?、诩有路兴康某醒?，以免標(biāo)定過程中草酸鈉被氧化使?jié)舛绕摺?/span>

　　③酸度調(diào)節(jié)用硫酸為好，總的濃度控制在0.5mol/L，酸度低反應(yīng)太慢，酸度太高又容易使高錳酸分解。

　　配制硝酸銀滴定液

　?、僖吮芄馀渲?，注意保護(hù)不要使皮膚或衣服上被污染，因?yàn)槌糨^難。

　?、跇?biāo)定系吸附指示劑，所以應(yīng)保護(hù)生成氯化銀呈膠體狀肪，應(yīng)在氯化鈉溶解后再加糊精。

　?、垡嗽谥行曰蛉鯄A性中進(jìn)行，加碳酸鈣以利于形成熒光黃陰離子指示終點(diǎn)。

　?、艿味ㄖ幸矐?yīng)避光，特別是強(qiáng)光照射。

　　配制硫代硫酸鈉滴定液

　?、僦蠓袘?yīng)保持5分鐘左右，利于清除二氧化碳與氧氣，加碳酸鈣作為穩(wěn)定劑，pH值應(yīng)保持在弱堿性約pH值9～10防止分解。

　　②放置30天以上是促反應(yīng)完全，過濾除雜質(zhì)，滴定過程取用50mL滴管為好。

　?、蹣?biāo)定中應(yīng)避光，因碘化鉀為強(qiáng)酸性，在靜置過程也釋放碘，應(yīng)同時(shí)作空白，若貯存滴定液出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，即也分解不能用。

　　配制硫酸亞鐵滴定液

　?、倭蛩醽嗚F在空氣中風(fēng)化、氧化現(xiàn)象，配制應(yīng)注意量的取用。

　?、诒救芩芤翰环€(wěn)定，但在酸性條件下穩(wěn)定，所以加硫酸：水40：20混合液保持穩(wěn)定。

　　配制硫酸鈰銨滴定液

　　①配制先將溶液溶解完全后加硫酸防水解。

　　②因?qū)儆趶?qiáng)氧化劑，用三氧化二砷標(biāo)定，加氯化碘作催化劑，指示劑鄰二氮菲中因含有少量鐵也消耗滴定液使結(jié)果不準(zhǔn)確，應(yīng)注意加量，近終點(diǎn)加熱是為了加速反應(yīng)。

　　配制硫酸鋅滴定液

　　硫酸鋅應(yīng)取無水硫酸鋅，應(yīng)注意區(qū)別無水或水硫酸鋅，加鹽酸是防止水解。

　　配制碘滴定液

　?、俚庠谒胁蝗芮矣袚]發(fā)性，配制用利用碘化鉀的水溶液形成三碘絡(luò)離子而溶解并降低揮發(fā)性，配制中先將碘化鉀置錐形瓶中加水溶解成高濃度溶液，碘要在乳缽中研細(xì)后再加入錐形瓶中使溶解，振搖完全溶解后再加鹽酸過濾醫(yī)`學(xué)教育網(wǎng)搜集整理。

　　②加鹽酸保持微酸性，防止碘酸鹽，同時(shí)也中和標(biāo)定中穩(wěn)定劑碳酸鈉。

　?、垡蛴懈g性發(fā)性應(yīng)貯存在棕色瓶中放置一周后標(biāo)定，應(yīng)避免有機(jī)物。

　?、苋趸殡y溶于水，加氫氧化鈉液加熱使成亞砷酸鈉而溶，加硫酸調(diào)節(jié)pH值是因?yàn)榈饬糠ú灰嗽趬A性溶液中進(jìn)行''中和后加碳酸氫鈉使其中性或微堿性pH8左右。

　　⑤配制淀粉指示劑加熱時(shí)間宜短，應(yīng)在冰浴快速冷卻，這樣靈敏高，終點(diǎn)易于觀察。

　　配制溴滴定液

　　①取用在毒氣柜或通風(fēng)柜中進(jìn)行，避免吸入中毒，避免手直接觸及，避免傷害。

　?、谌糁苯拥味膳R用新標(biāo)，若用間接法，可不標(biāo)定，因?yàn)橛幸褬?biāo)定硫代硫酸鈉。

　　這些注意事項(xiàng)你可能需要特別注意!

　　(1)分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗三次以上。

　　(2)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。

　　(3)配制好的試劑應(yīng)及時(shí)盛入試劑瓶，試劑瓶上必須有標(biāo)液名稱、濃度和配制人，配制日期，有效期限。

　　(4)溶液儲(chǔ)存時(shí)應(yīng)注意不要使溶液變質(zhì)。

　　(5)配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時(shí)，應(yīng)把酸倒入水中。

　　(6)用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)(如，制指示劑溶液)，可以在熱水浴中溫?zé)崛芙猓豢芍苯蛹訜帷?/span>

　　(7)應(yīng)熟悉一些常用溶液的配制方法及常用試劑的性質(zhì)。

　　(8)不能用手直接接觸腐蝕性及有劇毒的溶液，劇毒廢液應(yīng)作解毒處理，不可直接倒入下水道。